Cara Isolasi Dan Identifikasi Kafein
Alat:
- gelas kimia 1 liter
- penangas air
- corong buchner
- pompa vakum
- corong biasa
- corong pisah 250 ml
- heating mantle
- labu destilasi
- pengaduk
Bahan:
- daun teh kering
- CaCl2 anhidrat atau MgSO4 anhidrat
- aseton
- metilen klorida
- air suling
- kapas
untuk prosedurnya sebagai berikut:
- masukan 25 gram daun teh kering, 10 gr serbuk kalsium karbonat dan 500 ml air ke dalam gelas kimia 1 liter
- panaskan larutan tersebut hingga mendidih, selama pemanasan gabungan tersebut diaduk sekali-kali
- ketika gabungan masih panas, saringlah dengan kain kasa ( sanggup juga dengan corong buchner )
- filtrat didinginkan hingga suhu kamar, kemudian diekstraksi dengan 50 ml pelarut metilen klorida memakai corong pisah 250 ml
- campuran dikocok keras selama 1 menit. lapisan akan terpisah sesudah dibiarkan selama beberapa menit,walaupun beberapa emulasi masih berada dalam laisan pelarut organik.
- lapisan sanggup dipecahkan dan lapisan pelarut organik dikeringkan pada ketika yang sama ketika lapisan dilewatkan melaui CaCl2 anhidrat, caranya sebagai berikut: Letakan sedikit kapas (jangan glas wool) dileher corong pisah dan diatasnya diberi kalsium klorida anhidrat. pisahkan larutan organik dari corong pisah dan eksklusif dilewatkan melalui kalsium klorida anhidrat ke dalam gelas kimia 100 mL
- ulangi ekstraksi terhadap lapisan air yang masih tertinggal dalam corong pisah dengan memakai 50 mL metilen klorida (sampai ekstrak jenuh)
- kumpulkan ekstrak pada labu destilasi yang kering dan tambahkan kerikil didih , kemudian dilakukan destilasi sederhana untuk memisahkan metilen kloridanya.
- residu yang tertinggal dalam labu destilasi mengandung kafein, kemudian kafein tersebut sanggup dimurnikan dengan rekristalisasi. kalau residu yang diporoleh tidak jernih, agak kuning kehijauan, residu sanggup dijernihkan dengan karbon aktif (norit)
- rekristalisasi: larutan residu dalam gelas kimia 100 mL dengan kira-kira 10 mL metilen klorida yang diperoleh dari destilasi. kemudian panaskan gabungan tersebut pada penangas air hingga larut hampir kering. residu yang diperoleh dari hasil penguapan ini dikristalisasi dengan metode pengkristalan memakai gabungan pelarut.dengan memakai penangas uap , larutan campuran dengan sejumlah kecil aseton ( 20 tetes/1mL) dan panaskan pada suhu (30-60 derajat Celsius) hingga gabungan agak keruh. larutan didinginkan, kristaldikumpulkan dengan corong buchner keci, lebih lanjut kristal sanggup diperoleh lagi dengan menguapkan sebagian pelarut.
- tentukan titik leleh kafein dengan alat penentu titik leleh.
0 Response to "Cara Isolasi Dan Identifikasi Kafein"
Posting Komentar